1、 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí)，儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快過快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，**用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果jing確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入樣重，按下啟動(dòng)按扭，整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留45秒，1150℃(此時(shí)儀器顯示為1050℃左右)處停4分45秒。試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。
7、試驗(yàn)完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
9、 試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
